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氣象色譜儀進樣時該如何減少注射歧視?

更新更新時間:2022-04-06

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  氣象色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具。它主要利用物質(zhì)的物理性質(zhì)對混合物進行分離,測定混合物的各組份。并對混合物中的各組份進行定量、定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流動相(載氣)。當(dāng)樣品被送入進樣器后由載氣攜帶進入色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異。在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復(fù)多次分配,使各組份在色譜柱中得到分離,然后由接在柱后的檢測器根據(jù)組份的物理化學(xué)特性,將各組份按順序檢測出來。
  氣象色譜儀進樣時該如何減少注射歧視:
  A.定義:指注射針插入色譜儀進樣口時,針尖內(nèi)的溶劑和樣品中的易揮發(fā)組分首先開始汽化,無論注射速度多快,不同沸點的組分總是有汽化速度的差異。當(dāng)注射完畢抽出針尖時,注射器中殘留樣品的組成就與實際樣品的組成有所不同。顯然,高沸點組分在針尖內(nèi)殘留的要多一些。即:進入色譜柱的樣品中的高沸點組分含量可能低于實際樣品,從而造成定量分析的誤差。
  B.怎樣減少。(1)熱針進樣,把針先預(yù)熱,比如放在汽化室附近;(2)溶劑沖洗進樣技術(shù):先取一定量的溶劑再取樣品,再注射樣品時溶劑有可能將樣品全部沖洗進入汽化室。應(yīng)注意溶劑量太大造成色譜柱超載。
  氣象色譜儀核心部件的基本構(gòu)造:
  (1)載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng)。整個載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測量準確。
 ?。?)進樣系統(tǒng)進樣就是把氣體或液體樣品勻速而定量地加到色譜柱上端。
  (3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個組分。色譜柱分為填充柱和毛細管柱兩類。
 ?。?)檢測系統(tǒng)檢測器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號,經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
 ?。?)信號記錄或微機數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機。色譜數(shù)據(jù)處理機可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時間、被測組分質(zhì)量分數(shù)等。
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